如何處理樣品以避免在掃描電鏡下發(fā)生充電偽影?
日期:2025-03-17
在掃描電鏡(SEM)成像過程中,非導(dǎo)電樣品容易產(chǎn)生充電效應(yīng),導(dǎo)致圖像模糊、亮度不均、漂移或偽影。為了避免這些問題,可以采取以下措施:
1. 物理方法:提高樣品導(dǎo)電性
(1) 噴涂導(dǎo)電涂層
對(duì)非導(dǎo)電樣品(如生物樣品、陶瓷、高分子材料)進(jìn)行導(dǎo)電涂層處理,以提供電子通路:
常見涂層材料:金(Au)、鉑(Pt)、碳(C)、銀(Ag)、鉻(Cr)。
涂層厚度:建議 5–20 nm,避免影響微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。
方法: 熱蒸發(fā)(Thermal Evaporation):適用于均勻薄層。
濺射鍍膜(Sputter Coating):更均勻,可控性更好。
碳蒸發(fā)(Carbon Evaporation):適用于 EDS(能譜分析),避免 X 射線干擾。
選擇:
SE(二次電子)成像:Au、Pt 涂層。
BSE(背散射電子)成像:C 涂層(避免高原子序數(shù)影響對(duì)比)。
EDS 分析:C、Cr 涂層(避免元素干擾)。
(2) 在樣品表面噴涂導(dǎo)電膠
用 銀漿(Silver Paint)、碳膠(Carbon Paste) 連接樣品與樣品臺(tái),提高導(dǎo)電性。
適用于局部導(dǎo)電處理,如陶瓷或復(fù)合材料樣品。
(3) 選擇合適的載物臺(tái)
采用導(dǎo)電載物臺(tái)(如鋁臺(tái)、銅臺(tái)),增強(qiáng)電荷釋放通道。
使用導(dǎo)電膠帶(Carbon Tape)將樣品粘附,提高電荷泄放能力。
2. SEM 操作參數(shù)優(yōu)化
(1) 降低加速電壓
高電壓(>15 kV)易導(dǎo)致電子深層穿透,增加充電效應(yīng)。
低電壓(1–5 kV)可以減少電子滯留,降低充電偽影。
策略:
高分辨率成像:低電壓(1–3 kV),減少樣品充電。
背散射成像:適當(dāng)提高電壓(5–10 kV),提升信號(hào)質(zhì)量。
(2) 采用環(huán)境掃描電鏡(ESEM)
ESEM(Environmental SEM) 適用于潮濕、生物、非導(dǎo)電樣品,通過低氣壓水蒸氣中和充電。
典型工作氣壓:100–1000 Pa。
(3) 選擇合適的探測(cè)器
低電壓+二次電子探測(cè)器(SE) → 適合高分辨率成像。
低電壓+背散射電子探測(cè)器(BSE) → 適合成分對(duì)比,提高充電樣品可視化效果。
ESEM 模式+氣體二次電子探測(cè)器(GSED) → 適合非導(dǎo)電材料。
3. 樣品安裝與制備
(1) 增加導(dǎo)電路徑
用導(dǎo)電膠帶或銀膠連接樣品與樣品臺(tái),確保電荷泄放。
盡量減少樣品懸空區(qū)域,避免孤立電荷積累。
(2) 機(jī)械研磨或離子拋光
對(duì)表面不平整的樣品進(jìn)行機(jī)械研磨,減少局部電荷堆積。
使用**離子拋光(Ion Milling)去除絕緣表層,提高導(dǎo)電性。
4. 數(shù)據(jù)處理(后期補(bǔ)償)
圖像后處理:軟件補(bǔ)償亮度、對(duì)比度,減少充電偽影。
多幀平均(Frame Integration):提高信噪比,減少充電帶來的條紋。
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作者:澤攸科技