如何處理掃描電鏡中的輻照效應與樣品損傷
日期:2024-12-06
掃描電鏡(SEM)中的輻照效應和樣品損傷是常見問題,尤其在高能電子束照射下,樣品可能會遭受熱效應、輻射損傷、表面變形、元素蒸發等不良影響。為確保高質量的成像和分析,須采取有效措施來減少這些效應。以下是一些方法來處理掃描電鏡中的輻照效應和樣品損傷:
1. 優化加速電壓與束流
a. 降低加速電壓
降低加速電壓(例如使用5 kV而非高于20 kV)可以有效減少電子束對樣品的輻照效應。較低的加速電壓會使電子束的穿透深度減少,從而降低樣品的損傷程度。對于薄樣品或表面特征的成像,使用較低電壓更有利。
低電壓成像:低電壓有助于減少樣品表面的輻射損傷,尤其是在成像時需要關注表面結構的應用中。
適應性加速電壓:根據樣品的性質和所需的成像深度來選擇適當的電壓。某些軟材料或易損樣品(如生物樣品、聚合物、薄膜等)使用低電壓會減少損傷。
b. 調整束流強度
使用較低的電子束束流(即減少電子束流密度)能夠減小樣品局部加熱,從而減輕損傷。對于某些不耐高束流的樣品,減小束流能有效減少損害。
2. 使用掃描方式優化輻照效應
a. 較大的掃描區域
通過擴大掃描區域并減少掃描速度,可以使電子束在較大的區域上分散,從而減少單一區域的輻照時間和熱積累。較大的掃描區域可以幫助減輕樣品的局部損傷。
b. 低掃描頻率
降低掃描頻率,即降低圖像更新的速度,可以減少電子束在每個像素點的照射時間,從而減少樣品的熱負荷和輻照損傷。
c. 脈沖模式
某些掃描電鏡配有脈沖模式,即在掃描期間不斷地啟用和關閉電子束。這可以降低樣品在長時間照射下的熱積累和損傷。
3. 使用冷卻技術
a. 低溫冷卻樣品
通過低溫冷卻樣品(例如使用氮氣冷卻系統或冷臺),可以減少熱效應和電子束帶來的熱損傷。低溫冷卻不僅減緩熱損傷,還能提高樣品的成像質量,特別是對于熱不穩定或易變形的樣品(如高分子、藥物等)。
冷凍顯微技術:對于生物樣品,冷凍掃描電鏡(cryo-SEM)是一個有效的解決方案,它能夠在低溫下快速凍結樣品并進行掃描,避免了輻照效應導致的結構變化。
b. 液氮冷卻
在某些情況下,使用液氮冷卻樣品可以幫助控制樣品的溫度,減緩由于電子束照射引起的熱損傷,尤其是對于那些在常溫下會熔化或退化的樣品。
4. 樣品預處理
a. 薄膜樣品的涂層
對于容易受到輻照損傷的樣品,如生物樣品或高分子材料,可以通過涂覆導電膜(如金、鉑、碳膜等)來提高樣品的導電性和減小樣品表面受到的電荷積累,從而減少輻照效應對樣品的影響。
金屬涂層:涂覆金屬(如金、鉑)有助于防止電子束積聚在樣品表面,降低電荷效應,同時可以減輕因電荷積累導致的樣品損傷。
碳涂層:碳涂層能保護樣品,同時還可以保持樣品表面更自然的形態,避免強電荷效應的產生。
b. 低劑量輻照前處理
對于敏感樣品,預先對樣品進行低劑量輻照處理,逐步增加輻照強度,讓樣品逐漸適應輻照,這種方法可以減少由于快速或高劑量輻照引起的損傷。
5. 樣品選擇與使用
a. 選擇耐輻照的樣品材料
選擇那些天然耐輻照、化學穩定的樣品材料,例如金屬材料、陶瓷、某些礦物樣品等,它們對電子束照射的敏感度較低,能夠承受更高的輻照劑量。
b. 厚樣品使用
對于一些高輻照敏感的樣品(如有機材料、生物樣品等),盡量避免使用過薄的樣品。較厚的樣品可以有效減少電子束的穿透深度和熱積累,降低表面損傷。
6. 使用氣體環境掃描電鏡(Environmental SEM, ESEM)
氣體環境掃描電鏡(ESEM)是一種能夠在氣體環境下進行掃描成像的技術,它可以通過控制掃描腔內的氣體環境,降低電子束對樣品的損傷。例如,使用水蒸氣或其他惰性氣體環境可以有效減少樣品的干燥效應、熱損傷及電荷積累,保護脆弱樣品免受高能電子束的輻照效應。
7. 實時監控與診斷
通過在掃描電鏡中使用實時監控系統,能夠實時觀察樣品表面的變化和損傷。這對于檢測樣品在掃描過程中可能發生的損傷和變化有幫助,可以及時調整掃描參數或停止掃描,從而減少進一步的損傷。
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作者:澤攸科技