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如何處理掃描電鏡中的輻照效應與樣品損傷

日期:2024-12-06

掃描電鏡(SEM)中的輻照效應和樣品損傷是常見問題,尤其在高能電子束照射下,樣品可能會遭受熱效應、輻射損傷、表面變形、元素蒸發等不良影響。為確保高質量的成像和分析,須采取有效措施來減少這些效應。以下是一些方法來處理掃描電鏡中的輻照效應和樣品損傷:

1. 優化加速電壓與束流

a. 降低加速電壓

降低加速電壓(例如使用5 kV而非高于20 kV)可以有效減少電子束對樣品的輻照效應。較低的加速電壓會使電子束的穿透深度減少,從而降低樣品的損傷程度。對于薄樣品或表面特征的成像,使用較低電壓更有利。

低電壓成像:低電壓有助于減少樣品表面的輻射損傷,尤其是在成像時需要關注表面結構的應用中。

適應性加速電壓:根據樣品的性質和所需的成像深度來選擇適當的電壓。某些軟材料或易損樣品(如生物樣品、聚合物、薄膜等)使用低電壓會減少損傷。

b. 調整束流強度

使用較低的電子束束流(即減少電子束流密度)能夠減小樣品局部加熱,從而減輕損傷。對于某些不耐高束流的樣品,減小束流能有效減少損害。

2. 使用掃描方式優化輻照效應

a. 較大的掃描區域

通過擴大掃描區域并減少掃描速度,可以使電子束在較大的區域上分散,從而減少單一區域的輻照時間和熱積累。較大的掃描區域可以幫助減輕樣品的局部損傷。

b. 低掃描頻率

降低掃描頻率,即降低圖像更新的速度,可以減少電子束在每個像素點的照射時間,從而減少樣品的熱負荷和輻照損傷。

c. 脈沖模式

某些掃描電鏡配有脈沖模式,即在掃描期間不斷地啟用和關閉電子束。這可以降低樣品在長時間照射下的熱積累和損傷。

3. 使用冷卻技術

a. 低溫冷卻樣品

通過低溫冷卻樣品(例如使用氮氣冷卻系統或冷臺),可以減少熱效應和電子束帶來的熱損傷。低溫冷卻不僅減緩熱損傷,還能提高樣品的成像質量,特別是對于熱不穩定或易變形的樣品(如高分子、藥物等)。

冷凍顯微技術:對于生物樣品,冷凍掃描電鏡(cryo-SEM)是一個有效的解決方案,它能夠在低溫下快速凍結樣品并進行掃描,避免了輻照效應導致的結構變化。

b. 液氮冷卻

在某些情況下,使用液氮冷卻樣品可以幫助控制樣品的溫度,減緩由于電子束照射引起的熱損傷,尤其是對于那些在常溫下會熔化或退化的樣品。

4. 樣品預處理

a. 薄膜樣品的涂層

對于容易受到輻照損傷的樣品,如生物樣品或高分子材料,可以通過涂覆導電膜(如金、鉑、碳膜等)來提高樣品的導電性和減小樣品表面受到的電荷積累,從而減少輻照效應對樣品的影響。

金屬涂層:涂覆金屬(如金、鉑)有助于防止電子束積聚在樣品表面,降低電荷效應,同時可以減輕因電荷積累導致的樣品損傷。

碳涂層:碳涂層能保護樣品,同時還可以保持樣品表面更自然的形態,避免強電荷效應的產生。

b. 低劑量輻照前處理

對于敏感樣品,預先對樣品進行低劑量輻照處理,逐步增加輻照強度,讓樣品逐漸適應輻照,這種方法可以減少由于快速或高劑量輻照引起的損傷。

5. 樣品選擇與使用

a. 選擇耐輻照的樣品材料

選擇那些天然耐輻照、化學穩定的樣品材料,例如金屬材料、陶瓷、某些礦物樣品等,它們對電子束照射的敏感度較低,能夠承受更高的輻照劑量。

b. 厚樣品使用

對于一些高輻照敏感的樣品(如有機材料、生物樣品等),盡量避免使用過薄的樣品。較厚的樣品可以有效減少電子束的穿透深度和熱積累,降低表面損傷。

6. 使用氣體環境掃描電鏡(Environmental SEM, ESEM)

氣體環境掃描電鏡(ESEM)是一種能夠在氣體環境下進行掃描成像的技術,它可以通過控制掃描腔內的氣體環境,降低電子束對樣品的損傷。例如,使用水蒸氣或其他惰性氣體環境可以有效減少樣品的干燥效應、熱損傷及電荷積累,保護脆弱樣品免受高能電子束的輻照效應。

7. 實時監控與診斷

通過在掃描電鏡中使用實時監控系統,能夠實時觀察樣品表面的變化和損傷。這對于檢測樣品在掃描過程中可能發生的損傷和變化有幫助,可以及時調整掃描參數或停止掃描,從而減少進一步的損傷。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡中的輻照效應與樣品損傷。更多掃描電鏡產品及價格請咨詢15756003283(微信同號)

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作者:澤攸科技